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金銀花提取物化學成分

作者: 西安AG8 添加時間:2018-08-22 來源:植物提取物

      金銀花為忍冬科(Caprifoliaceae)忍冬屬Lonicera Linn. 植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的幹燥花蕾,藥用曆史悠久,具有清熱解毒、涼散風熱之功效。臨床上主要用於治療癰腫疔瘡、喉痹、熱毒血痢、風熱感冒、溫熱發病等症!化學成分主要有揮發油類、黃酮類、有機酸類、苷類等2]。本實驗從金銀花醋酸Z酯部位分離鑒定了12個化合物,分別為對羥基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,1)、香草酸(vaillic acid, 2)、槲皮素-3-0-a-L-叱喃鼠李糖苷(quercetin-3-0-a-L-rhamnopyranoside,3)、山奈酘-3-0-3-D-叱喃葡萄糖苷(kaemnpferol-3-O-B-D-glucopyranoside, 4)、3 457-三羚基-3,5-二甲氣基黃醐(3 4,7-rihydroxy- 3,5-dimethoxyflavone,5)、昇鼠李素(isorhamnetin,  6 )、金竺桃苷( hyperoside, 7)、槲皮素-7-0-3-D-叱喃葡萄糖苷(querceti-7-0-B-D-glucopyranoside, 8)、壞裂馬錢子酸(secologanic acid, 9)、斷氧馬錢子苷半縮醛內酯(vogeloside, 10)、5-0-咖啡酰奎寧酸甲酯(5-0-caffeoylquinic acid methyl ester,11)、豆甾醇(stigmasterol,12)。化合物5首次從忍冬屬植物中分離得到;化合物1~4、6、11、12首次從金銀花中分離得到。
 
      1 材料與儀器
 
      Agilent 1260高效液相色譜儀,配自動進樣器、四元泵、MWD檢測器,製備柱;Bruker-AV-400型核磁共振光譜儀;AE240電子分析天平;MULTISKAN MK3型酶標儀;Agilent 1290-6538液質聯用儀;XT5顯微熔點測定儀;Sephadex LH-20;柱色譜矽膠;甲醇、乙腈;甲酸; 95%乙醇;水(三蒸水,自製);分析純試劑。
 
      2 提取與分離
 
      取金銀花10.0kg,以10倍量75%Z醇回流提取3次,每次2h,提取液濃縮,得流浸膏5L,將其混懸於水中,依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取,分別得到石油醚部位(109g)、醋酸乙酯部位(296g)、正丁醇部位(257g)。醋酸Z酯萃取物經矽膠柱色譜,二氯甲烷-甲醇(100:0-0: 100)梯度洗脫,經TLC檢識合並得到6個部分(Fr. 1~6).Fr.1經反複矽膠柱色譜,二氯甲烷-甲醇(100:1-8: 1)梯度洗脫,再經Sephadex LH-20柱色譜,以二氯甲烷-甲醇(1 : 1)洗脫純化,重結晶得化合物12 (13mg)。Fr. 2~6部位經反複矽膠柱色譜,二氯甲烷-甲醇(100 : 1-0 : 100)梯度洗脫,結合SephadexLH-20柱色譜、重結晶及半製備液相,分離得到化合物1(12mg)、2(10mg)、3(19mg)、4(16 mg)、5(7mg)、6(13mg)、7(9mg)、8(17mg)、9(21mg)、10 (15mg)、11 (18mg)。
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